SLM技術制備Zr基非晶合金的工藝與性能研究

在選擇性激光熔化（SLM）成形過程中，工藝參數對打印件的性能影響顯著。激光功率、掃描速率、掃描間距、掃描層厚以及掃描策略等參數，會極大地改變打印件的非晶含量、孔隙率和晶化相分布。例如，激光功率過高會導致嚴重的晶化現象，而過低則會使粉末熔化不完全，造成打印件結構松散、孔隙率增大，過高或過低的激光功率還可能在成型樣品上引發微裂紋。

目前，關于復雜幾何形狀非晶合金通過SLM制備成形的文獻較少。何種非晶合金體系能成功成型復雜幾何形狀、不同幾何形狀對打印件微觀結構的影響，以及何種幾何形狀的非晶合金對催化反應更有效等問題，均未得到充分研究。然而，這些問題的解決對于制備高活性3D立體多孔非晶合金催化劑至關重要。

基于此，本研究選擇玻璃形成能力較強、成分范圍適合作脫合金化前驅體的Zr55Cu30Ni5Al10非晶體系，利用SLM技術制備不同幾何形狀的樣件，系統探究打印件幾何形狀對微觀結構的影響，并通過有限元模擬揭示其內在原因。

SLM用粉末制備與特性

實驗采用Zr基非晶合金粉末，名義成分為Zr55Cu30Ni5Al10(at.%)，通過氬氣氣霧化法制備。先根據合金名義成分稱取特定質量的高純度金屬（>99.9%）原材料，經電弧熔煉得到母合金。再將母合金放入霧化設備，破碎后放入石墨坩堝，置于氣體霧化設備的感應線圈中，抽真空至預設值后充入氬氣保護。啟動電源，通過感應加熱使合金融化成液體，同時向坩堝內和噴嘴處通入高壓氬氣，金屬熔體高速噴出并被沖散為細小液滴，快速凝固形成細小的非晶態球形粉末。篩分后，選用粒徑小于33μm的粉末用于SLM成型。掃描電子顯微鏡表征顯示，粉末表面光滑呈球形，流動性良好，適合3D打印；XRD圖譜無尖銳晶體衍射峰，表明合金為完全非晶態，適合SLM成型不同結構的Zr基非晶合金。實驗前，將粉末置于100℃烘箱內烘烤5h，以除去表面吸附的水氣，提高粉體流動性。同時，選用Ti6Al4V平板作為打印基板，實驗前用磨床將基板上下表面磨平，保證粉層厚度均勻。

實驗設備及參數設定

本實驗采用哈爾濱福沃德多維智能裝備有限公司研制的金屬3D打印設備FORWEDO LM-120，配備Nd:YAG光纖激光器，激光波長1060nm，光束直徑80μm，最大輸出功率500W。打印時，先將非晶合金粉末倒入粉缸，安裝鈦合金基板并調節水平，關上工作腔室，抽真空至10-2Pa后充入氬氣，使腔室內氧氣含量始終低于100ppm。因該體系SLM成型工藝已有研究，故采用此前報道的最佳工藝：激光功率240W，掃描速率1200mm/s，鋪粉厚度60μm，掃描間距100μm，掃描策略為正交掃描，以降低熱應力避免開裂。

幾何形狀設計與研究方法

為研究幾何形狀對催化性能的影響，使用商業軟件Solidworks設計了塊體狀、孔洞狀和柵格狀三種不同結構。通過對比3D打印過程中復雜幾何形狀與塊體非晶合金的微觀結構，探究其影響。

樣品處理與分析手段

利用線切割將樣品從鈦合金基板上切割下來，進行表面打磨、拋光。相結構分析采用Philips χ’Pert Pro型XRD（Cu Kα）；熱分析使用TA Q2000型差示掃描量熱儀（DSC），升溫速率20K/min，通Ar氣保護；微觀結構觀察先用Leica DFC 450型光學顯微鏡，樣品經特制腐蝕液（15ml H2O、15ml濃硝酸和1.5ml濃HF混合溶液）腐蝕后觀察熔池和熱影響區；熱影響區和熔池內的微觀結構進一步通過透射電子顯微鏡（TEM）觀察，透射電鏡樣品采用聚焦離子束（FIB）方式制備，在立方塊和孔洞結構樣品的熔池和熱影響區邊界垂直于界面切割約8μm * 2μm大小的區域進行觀察。

研究結果分析

研究結果顯示，不同幾何形狀的Zr基非晶合金中無明顯微裂紋，僅有極少量孔洞，表明SLM技術制備的非晶合金整體質量較高。金相腐蝕后，樣品的熔池和熱影響區清晰可見，較暗區域為熔池，較明亮區域為熱影響區。這為后續深入研究幾何形狀對非晶合金性能的影響提供了基礎。

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